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常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
  • 更新日期:2023-05-11      瀏覽次數(shù):976
    • 常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

      對(duì)試劑和水的要求

      (1)試劑的純度應(yīng)在分析純以上,且性質(zhì)穩(wěn)定,配成的溶液不易揮發(fā)和其他變化。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用基準(zhǔn)試劑。

      (2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)格。


      草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:0.1mol/L草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱(chēng)取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混勻。

      標(biāo)定:準(zhǔn)確量取30-35mL草酸標(biāo)定液,加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/Lg標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí),加熱至70℃,繼續(xù)滴定,至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時(shí)作空白試驗(yàn)校下結(jié)果。


      鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:

      (1)1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取90mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。

      (2)0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取45mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。

      (3)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取9mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。

      標(biāo)定:

      (1)1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取于270-300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉2g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示劑2-3滴,用1mol/L鹽酸滴定至溶液呈橙紅色,煮沸2-3min,冷卻后繼續(xù)滴定至橙紅色。

      (2)0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取無(wú)水碳酸鈉1g其余標(biāo)定同上。

      (3)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.2g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示劑(0.25%靛藍(lán)二磺酸鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1mol/L鹽酸滴定至溶液由藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變成紫色。


      硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取26g硫代硫酸鈉和0.2g無(wú)水碳酸鈉,溶于1000mL水中,煮沸10min,冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中,放置數(shù)日后過(guò)濾備用。

      標(biāo)定法一:稱(chēng)取于100℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸j0.2g,稱(chēng)準(zhǔn)于0.0002g。置于500mL具塞錐形瓶中,溶于25mL煮沸并冷卻的水中,加入dian化鉀2g和4mol/L硫酸20mL。待dian化鉀溶解后,于暗處放置10min,加入250mL水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí),加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榱了{(lán)綠色。 同時(shí)作空白試驗(yàn)。

      標(biāo)定法二:準(zhǔn)確量取0.1mol/Ldian標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL,加入水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。

       (注:水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL所消耗dian量,應(yīng)作校正)


      硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:

      (1)1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取30mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。

      (2)0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取15mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。

      (3)0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取3mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。

      標(biāo)定方法與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法相同。

      標(biāo)定:稱(chēng)取于500-600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于70mL水中,加入5%鉻酸j指示劑1.00mL,在搖動(dòng)下用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈磚紅色且30s不褪色即可。


      dian標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:0.1mol/Ldian標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取13g再升華的dian片和35gdian化鉀,溶于100mL水中,加入鹽酸3滴和900mL水,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。

      標(biāo)定方法與0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定法二相同。


      dian酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:0.05mol/Ldian酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取于105-110℃ 烘至恒重的基準(zhǔn)dian酸鉀10.7g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于水,移入1000mL 溶量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。

      標(biāo)定:準(zhǔn)確移取0.05mol/Ldian酸鉀溶液10mL,加水9mL,dian化鉀3g和4mol/L鹽酸5mL,待dian化鉀溶解后,于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。


      常用6mol/L酸堿溶液的配制:

      (1)6mol/L鹽酸溶液:取247mL濃鹽酸(相對(duì)密度1.19),加入水稀釋至500mL。

      (2)6mol/L硫酸溶液:取85mL濃硫酸(相對(duì)密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀釋至500mL。

      (3)6mol/L硝酸溶液:取190mL濃硝酸(相對(duì)密度1.42),加入水稀釋至500mL。

      (4)6mol/L醋s溶液:取175mL冰醋s(相對(duì)密度1.05),加入水稀釋至500mL。

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