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常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

對(duì)試劑和水的要求

(1)試劑的純度應(yīng)在分析純以上，且性質(zhì)穩(wěn)定，配成的溶液不易揮發(fā)和其他變化。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用基準(zhǔn)試劑。

(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)格。

草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：0.1mol/L草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱(chēng)取6.3g草酸，溶于1000mL水中，混勻。

標(biāo)定：準(zhǔn)確量取30-35mL草酸標(biāo)定液，加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/Lg標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加熱至70℃，繼續(xù)滴定，至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時(shí)作空白試驗(yàn)校下結(jié)果。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

(1)1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取90mL鹽酸，注入1000mL水中，混勻。

(2)0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取45mL鹽酸，注入1000mL水中，混勻。

(3)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取9mL鹽酸，注入1000mL水中，混勻。

標(biāo)定：

(1)1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取于270-300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉2g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于80mL水中，加入甲基橙指示劑2-3滴，用1mol/L鹽酸滴定至溶液呈橙紅色，煮沸2-3min，冷卻后繼續(xù)滴定至橙紅色。

(2)0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取無(wú)水碳酸鈉1g其余標(biāo)定同上。

(3)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.2g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示劑(0.25%靛藍(lán)二磺酸鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合)，用0.1mol/L鹽酸滴定至溶液由藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變成紫色。

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取26g硫代硫酸鈉和0.2g無(wú)水碳酸鈉，溶于1000mL水中，煮沸10min，冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中，放置數(shù)日后過(guò)濾備用。

標(biāo)定法一：稱(chēng)取于100℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸j0.2g，稱(chēng)準(zhǔn)于0.0002g。置于500mL具塞錐形瓶中，溶于25mL煮沸并冷卻的水中，加入dian化鉀2g和4mol/L硫酸20mL。待dian化鉀溶解后，于暗處放置10min，加入250mL水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榱了{(lán)綠色。 同時(shí)作空白試驗(yàn)。

標(biāo)定法二：準(zhǔn)確量取0.1mol/Ldian標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL，加入水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。

　(注：水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL所消耗dian量，應(yīng)作校正)

硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

(1)1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取30mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。

(2)0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取15mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。

(3)0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取3mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。

標(biāo)定方法與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法相同。

標(biāo)定：稱(chēng)取于500-600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于70mL水中，加入5%鉻酸j指示劑1.00mL，在搖動(dòng)下用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈磚紅色且30s不褪色即可。

dian標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：0.1mol/Ldian標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取13g再升華的dian片和35gdian化鉀，溶于100mL水中，加入鹽酸3滴和900mL水，混勻，溶液保存于棕色具塞瓶中。

標(biāo)定方法與0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定法二相同。

dian酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：0.05mol/Ldian酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取于105-110℃ 烘至恒重的基準(zhǔn)dian酸鉀10.7g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于水，移入1000mL 溶量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，溶液保存于棕色具塞瓶中。

標(biāo)定：準(zhǔn)確移取0.05mol/Ldian酸鉀溶液10mL，加水9mL，dian化鉀3g和4mol/L鹽酸5mL,待dian化鉀溶解后，于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。

常用6mol/L酸堿溶液的配制：

(1)6mol/L鹽酸溶液：取247mL濃鹽酸(相對(duì)密度1.19)，加入水稀釋至500mL。

(2)6mol/L硫酸溶液：取85mL濃硫酸(相對(duì)密度1.84)，慢慢地加入于水中，并用水稀釋至500mL。

(3)6mol/L硝酸溶液：取190mL濃硝酸(相對(duì)密度1.42)，加入水稀釋至500mL。

(4)6mol/L醋s溶液：取175mL冰醋s(相對(duì)密度1.05),加入水稀釋至500mL。