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定量分析中怎樣選擇內(nèi)標法或外標法?
  • 更新日期:2024-03-15      瀏覽次數(shù):430
    • 選一與欲測組分相近但能分離的組分做內(nèi)標物(當然是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內(nèi)標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子。再將內(nèi)標物加入欲測組分的樣品中,進樣后測得欲測組分和內(nèi)標物的定量參數(shù)。用內(nèi)標法公式計算即可。


      標法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標物,加入到準確稱量的試樣中,根據(jù)被測試樣和內(nèi)標物的質(zhì)量比及其相應的色譜峰面積之比,來計算被測組分的含量。選擇內(nèi)標物有4個要求:

      1、內(nèi)標物應是該試樣中不存在的純物質(zhì);

      2、它必須溶于試樣中,并與試樣中各組分的色譜峰能分離;

      3、加入內(nèi)標物的量應接近于被測組分;

      4、色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近,或在幾個被測組分色譜峰中間。


      內(nèi)標法的優(yōu)點:是測定的結(jié)果較為準確,由于通過測量內(nèi)標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的,因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。

      內(nèi)標法的缺點:是操作程序較為麻煩,每次分析時內(nèi)標物和試樣都要準確稱量,有時尋找合適的內(nèi)標物也有困難。外標法簡便,但進樣量要求十分準確,要嚴格控制在與標準物相同的操作條件下進行,否則造成分析誤差,得不到準確的測量結(jié)果。

      內(nèi)標與外標都是定量的一種方法而已,至于哪一種方法好與不好不能一概而論,做不同的分析,面對著不同的要求,再加上分析成本分析效率等等問題,我想簡單而有效進行定量分析來滿足要求才是最重要的。


      結(jié)論:應用外標法能夠滿足要求,第一選擇還是外標法了,畢竟簡單而省事。對于精密度要求比較高、結(jié)果準確度會產(chǎn)生重大影響、實驗室條件不是很理想的等等條件下,用內(nèi)標法還是必要的。無論應用那種方法,方法的驗證和確認都是很重要的,只要是按照程序經(jīng)過驗證和確認的方法,都有其應用的空間的。

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