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預期用途

是一種經(jīng)過認證的校準溶液，旨在開發(fā)分析方法和準確定量TTX。該濃度適用于制備稀釋系列，用于校準分析儀器，如液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS），以及用于加標回收實驗的對照樣品。

儲存和使用說明

為確保穩(wěn)定性，安瓿應儲存在-12°C或以下。打開前，應將每個安瓿加熱至室溫，并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應在預先刻好的標記處打開。安瓿打開后，應使用校準的容量設備取出準確的等分試樣，并將其轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘，則會因溶劑蒸發(fā)而導致濃度增加。建議不要將CRM蒸發(fā)至干燥，因為可能會發(fā)生損失或分解。注：溶液的體積未經(jīng)認證。因此，安瓿的全部內(nèi)容物不應簡單地轉移到容量瓶中并稀釋至一定體積。

制備

純化的TTX從Latoxan（Portes-lès-Valence，法國）獲得。使用高分辨率MS獲得了測量的320.1088的精確m/z，該m/z與C11H18N3O+的理論質(zhì)量（Δ=0 ppm）和TTX的[m+H]+離子的特征TTX碎片離子[2]相匹配（圖1）。雜質(zhì)通過質(zhì)子核磁共振（1H-NMR）、化學發(fā)光氮檢測液相色譜（LC-CLND）[3]和LC-MS進行評估。分析顯示，在低于1%的TTX下，有少量的TTX平衡產(chǎn)物4,9-脫水-TTX和4-表-TTX（圖2）。表2中提供了單個類似物的近似濃度，作為未經(jīng)認證的信息值。

溶液是通過在脫氣的1mM乙酸中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即進行火焰密封。每個安瓿含有大約0.5毫升溶液。

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