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加拿大NRC標準品CRM?DTX2?b鰭藻毒素預期用途
  • 更新日期:2024-02-29      瀏覽次數:337
    • 預期用途:

      CRM-DTX2-b是一種經過認證的校準溶液,專為DTX2的分析方法開發(fā)和準確定量而設計。CRM-DTX2-b的濃度使其適合于制備用于校準液相色譜(LC)和液相色譜-質譜(LC-MS)儀器的稀釋系列,以及用于回收實驗的貝類對照樣品的加標。


      儲存和使用說明:

      為確保CRM-DTX2-b的穩(wěn)定性,安瓿應儲存在-12°C或以下。打開前,應將每個安瓿加熱至室溫,并將內容物充分混合。安瓿應在預先刻好的標記處打開。安瓿打開后,應使用校準的容量設備取出準確的等分試樣,并將其轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開幾分鐘以上,則會因甲醇蒸發(fā)而導致濃度增加。建議CRM-DTX2-b的溶液不應蒸發(fā)至干,因為玻璃表面可能會有損失。注:溶液的體積未經認證;只有濃度被證明。因此,安瓿的全部內容物不應簡單地轉移到容量瓶中并稀釋至一定體積。


      CRM-DTX2-b的制備:

      DTX2是從愛爾蘭西南海岸收獲的受污染貽貝(Mytilus edulis)組織中分離出來的。DTX2的制備提取和純化在愛爾蘭海洋研究所進行,一些最終純化在哈利法克斯國家研究委員會進行。通過1H NMR和LC-MS/MS確證了DTX2的結構和純度。使用高分辨率MS獲得DTX2的[m-H]-離子的測量準確m/z為803.4590±0.0001(對于C44H67O13-,?=+0.4 ppm)(圖1A)。碰撞誘導解離光譜與之前的DTX2 CRM和文獻報道[3]相匹配。CRM-DTX2-b含有少量(~1%)異構雜質。

      通過將DTX2溶解在CD3OH中用于定量NMR(qNMR)來制備儲備溶液[4]。CRM溶液是通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即進行火焰密封。


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