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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的方法和結(jié)果評定
  • 更新日期:2023-11-22      瀏覽次數(shù):1397
    • 如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值,是否處在置信區(qū)間,我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來對其測試結(jié)果作出合理的評定。
      1、用t檢驗(yàn)法對量值進(jìn)行期間核查

      t檢驗(yàn)法適用于樣本容量較小、樣本方差沒有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗(yàn)。


      2、En數(shù)法

      En數(shù)法判定準(zhǔn)則如下:若,En≤1則判定結(jié)果為滿意(表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持),否則判定為不滿意。


      3、按臨界值(CD值)判定

      如果用于該檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法可以提供可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR,則可用臨界值(CD值)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果進(jìn)行判定。

      該方法的判定準(zhǔn)則如下:若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在重復(fù)條件下n次測定的平均值x與保證值μ0之差的絕對值小于臨界值CD值,則該測定結(jié)果為滿意(表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持),否則判定為不滿意。


      4、按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評定

      在En值及CD值均不可獲得時,如相應(yīng)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測試結(jié)果的允許差,可按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定判定。

      該方法的判定準(zhǔn)則如下:若,Z≤1則判定核查結(jié)果為滿意(表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持),否則判定為不滿意。


      示例:用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋并配制一條工作曲線,對一已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試,記錄結(jié)果C1并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書定值C進(jìn)行比較。同時用需進(jìn)行核查的標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋并配制一條工作曲線,對該已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試,記錄結(jié)果C2并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書定值C進(jìn)行比較。


      結(jié)果判定:C1與C相比較,若C1在C的不確定度范圍內(nèi),則表示該測試操作過程正確無誤,沒有帶來樣品的損失或者污染;若C1不在C的不確定度范圍內(nèi),則表示該測試操作過程中有樣品損失或者帶入了新的污染,應(yīng)認(rèn)真分析并查找原因,重新進(jìn)行核查。只有在測試操作過程正確無誤的情況下,比較C2 與C的值才有意義。C2與C相比較,若C2在C的不確定度范圍內(nèi),則表示該儲備液的示值與實(shí)值在允許的不確定度范圍內(nèi),判定該儲備液合格,可以繼續(xù)使用;若C2不在C的不確定度范圍內(nèi),則表示該儲備液在配制、使用、儲存過程中有損失或者帶入了新的污染,應(yīng)立即停止使用,并認(rèn)真分析、查找原因,重新配制新的儲備液。

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