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標(biāo)準(zhǔn)品秦皮中七葉苷、七葉內(nèi)酯的提取、分離和鑒定
  • 更新日期:2023-03-18      瀏覽次數(shù):1187
    • 秦皮為本樨科白蠟樹屬植物白蠟樹(Fraxinus Chinensis Poxb)或苦瀝白蠟樹(F.rhynchophylla Hance)或小葉白蠟樹(F.bungeana DC)的樹皮,味苦,性微寒。具有清熱、燥濕、收澀作用。主治溫?zé)崃〖?、目赤腫瘤等癥。

      秦皮中含有多種內(nèi)酯類成分及皂苷、鞣質(zhì)等,其中主要有七葉苷、七葉內(nèi)酯、秦皮苷及秦皮素等。多有抗菌消炎的生理活性,七葉內(nèi)酯對細(xì)菌性痢疾、急性腸炎有較好治療效果,兼有退熱作用,毒付作用小,幾無苦味。適于小兒服用。

      秦皮中主要成分的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)
      1.七葉苷(esculin),又叫馬粟樹皮苷:白色粉末狀結(jié)晶,mp205~206℃。易溶于熱水(1:15),可溶于乙醇(1:24),微溶于冷水(1:610),難溶于乙酸乙酯,不溶于乙mi、lv仿。在稀酸中可水解。水溶液中有藍(lán)色熒光。
      2.七葉內(nèi)酯(esculetin):黃色針狀結(jié)晶,mp276℃。易溶于沸乙醇及氫氧-化鈉溶液,可溶于乙酸乙酯,稍溶于沸水,幾不溶于乙mi、氯-仿。
      3.秦皮苷(fraxin):mp205℃。
      4.秦皮素(fraxetin):mp227~228℃。

      實(shí)驗(yàn)原理
      七葉苷、七葉內(nèi)酯均能溶于沸乙醇,可用沸乙醇將二者提取出來,再利用二者在乙酸乙酯中的溶解性不同而分離之。

      實(shí)驗(yàn)方法
      (一)提取:取秦皮粗粉150g于索氏提取器中,加400ml乙醇回流10-12小時(shí),得乙醇提取液,減壓回收溶劑至浸膏狀,即得總提取物。

      (二)分離:在上述浸膏中加40ml水加熱溶之。移于分液漏斗中,以等體積氯-仿萃取二次,將氯-仿萃取過的水層蒸去殘留氯-仿后加等積乙酸乙酯萃取二次,合并乙酸乙酯液,以無水硫酸鈉脫水,減壓回收溶劑至干,殘留物溶于溫?zé)峒状贾?,濃縮至適量,放置析晶,即有黃色針狀結(jié)晶析出。濾出結(jié)晶。甲醇、水反復(fù)重結(jié)晶,即得七葉內(nèi)酯。
      將乙酸乙酯萃取過的水層濃縮至適量,放置析晶,即有微黃色晶體析出。濾出結(jié)晶。以甲醇,水反復(fù)重結(jié)晶,即得七葉苷。

      (三)鑒定:
      1.化學(xué)檢識:取七葉苷、七葉內(nèi)酯各少許分別置試管中,加乙醇1ml溶解。加1%FeCl3溶液2-3滴,顯暗綠色,再滴加濃氨-水3滴,加水6ml,日光下觀察顯深紅色。
      2.薄層鑒定:
      吸附劑:硅膠G
      樣品:七葉苷、七葉內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品及自制七葉苷﹑七葉內(nèi)酯的醇溶液。
      展開劑:甲醇-甲酸-乙酯-甲-苯(1:4:5)
      顯色:
      1)UV254燈下觀察,七葉苷為灰色熒光,七葉內(nèi)酯為灰褐色。
      2)以重氮化對硝-基苯胺噴霧顯色,七葉苷和七葉內(nèi)酯均呈瑪瑙色。
      結(jié)果:七葉苷Rf=0. 04,七葉內(nèi)酯Rf=0.28

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